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如何做化學需氧量(CODCr)的測定?

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如何做化學需氧量(CODCr)的測定?

發布日期:2021-01-08 作者: 點擊:

如何做化學需氧量(CODCr)的測定?

   化學需氧量(COD),是指在一定的條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的毫克/升來表示?;瘜W需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的,因此化學需氧量也作為有機物相對含量指標之一。

水樣的化學需氧量,可受加入氧化劑的種類及濃度,反應溶液的酸度,反應溫度和時間,以及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此,化學需氧量亦是一個條件性指標,須嚴格按操作步驟進行。對于工業廢水,我國規定用重鉻酸鉀法,其測得的值稱為化學需氧量。

厭氧塔.jpg

重鉻酸鉀法(CODCr)

GB11914-89概述

1.原理

在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的量。

2.干擾及排除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀做催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、笨等有機物存在于蒸汽相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鉀氧化,并且能與硫酸銀作用生成沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先做定量稀釋,使含量降低至2000mg/L以下,再進行測定。

3.方法適用范圍

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定5—50mg/L的COD值,但準確度較差。

儀器

(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。

(2)加熱裝置:電熱板或變阻電爐。

(3)50ml酸式滴定管。

試劑

(1)重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預先在120C0烘干2小時的基準或好的純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。

(3)硫酸亞鐵銨標準溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸。冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,搖勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=

式中,C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);

V—硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)。

(4)硫酸—硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d,不時搖動使其溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

(5)硫酸汞:結晶或粉末。

步驟

(1)取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃球或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢的加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(自開始沸騰時計時)。

注1

對于化學需氧量高的廢水楊樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,于15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,再適量減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。

注2

(1)廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加入20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml),搖勻,以下操作同上。

(2)冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。

(3)溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

(4)測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟做空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

計算

CODCr(O2,mg/L)=

式中,C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);

V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml);

V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml);

V—水樣的體積(ml);

8—氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)

我公司由多年從事厭氧塔,旋流曝氣器等污水,廢氣處理的技術專家組成,致力于環保高新技術的研究,可為用戶提供方案咨詢、工程設計、技術服務、設備制造、安裝調試及凈水劑供應等一條龍服務,針對不同的客戶提供適合、有效、經濟的技術服務,公司在造紙、化工、醫藥、食品等大水量工業污水處理及城市生活污水處理方面,獨樹一幟,積累了豐富的工程設計、施工經驗。


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