如何做揮發性脂肪酸(VFA)的測定？

如何做揮發性脂肪酸(VFA)的測定？

揮發性脂肪酸是厭氧硝化過程的中間產物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。VFA在厭氧反應器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態或反應器操作條件的惡化，較高的VFA濃度對甲烷菌有抑制作用。

VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它們的異構體，在運轉良好的反應器中，乙酸比例較高，反應器不好時，甲酸、丙酸濃度升高。

在VFA測定中，其單位常換算為按乙酸計，以mg/L表示。

常用的測定方法有：滴定法和氣相色譜分析法

滴定法測VFA：

1、原理

將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。廢水中的氨態氮先在堿性條件下蒸餾出。

2、儀器：50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶（500ml）、與燒瓶配套的蛇形冷凝管、橡膠導管、電爐、烘箱、萬分之一分析天平。

試劑：

(1)10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水,稀至100ml。

(2)10%磷酸溶液：取70ml濃磷酸稀釋至1L。

(3)酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀釋至100ml。

(4)氫氧化鈉標準溶液(0.1000mol/L)：稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉入聚乙烯瓶中靜置24h，吸取上層清夜約7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀釋至標線。

稱取在105-110℃干燥過的基準試劑(鄰)苯二甲酸氫鉀約0.5g（稱準至0.0001g）,置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示劑，用待標定的氫氧化鈉標液滴定至淺紅色為終點，同時，用無二氧化碳水做空白滴定。

計算：

-苯二甲酸氫鉀的質量(g);

—滴定空白時消耗氫氧化鈉標液的量(ml)

—滴定苯二甲酸氫鉀時消耗氫氧化鈉的量(ml);

204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質量(g/L)

3、測定步驟：

(1)于蒸餾燒瓶中加入100ml待測水樣，幾粒玻璃珠，加入幾滴酚酞指示劑，然后加入10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈堿性（溶液出現紅色），并使氫氧化鈉略過量。

(2)打開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50～60ml，(如果測定氨氮，則可用50ml硼酸吸收餾出液。如果不，可倒掉。)

(3)加入約40～50ml蒸餾水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為15～20ml。待冷卻后，加入50ml蒸餾水繼續蒸餾，至瓶中剩余液體10～20ml止。

(4)向餾出液中加入10滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標液滴定至淡粉紅色不消失止，記錄用量。

計算：

—消耗氫氧化鈉的體積，ml；

—氫氧化鈉標液的濃度，mol/L;

—被測水樣的體積，ml。

60—乙酸的摩爾質量，mg/L。

注意事項：

(1)蒸餾前打開冷凝水；

(2)冷卻時，把接受瓶移開，以免倒吸；

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